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讲解EVA交联度测试系统的测试方法

点击次数:322 发布时间:2018-03-12

EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分,从而得以进行交联度的测定。
二、eva交联度测试实验方法:
1、分析步骤
a、不锈钢网袋的制作:
先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35mm×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量(W1)。
b、分析操作:
将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样)用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子
天平上准确称取试样0.1450——0.1500g(准确到0.0001g),将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。把袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。试样包用铜丝悬吊在有回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000ml烧瓶要装1000g溶剂;1000ml烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20——40滴/min。(为防止试样的再度交联,加入1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。
2、计算
W1:三边封口一边开的袋重。(g)
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)。
W3:装有试样封上口的袋重。
W4:萃取与干燥后的试样袋重。
三、EVA交联度测试系统测试配件:
1、标签和吊试样的铜丝2、回流冷凝管3、环形夹子4、进水管5、磨口式软木塞6、大口圆底烧瓶7、变压器8、出水管9、支架10、二甲苯11、加热套12、120目不锈钢网试样袋
1.仪器
a、大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1——2只样品测定以500ml为宜;如进行2——3只样品测定以1000ml为宜;如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。
b、加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为138——144℃)。
C、回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。
d、支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
E、真空烘箱(或普通烘箱),附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。
f、120目不锈钢网。
G、精度为1/10000的托盘电子分析天平(实验室一般检测,用精度为1/1000的分析天平也可,如要获得很精确的数据,则必须用精度为1/10000的分析天平)。
h、干燥器。
2.试剂
a、二甲苯A.R,分析纯或化学纯均可。b、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。
四、EVA交联度测试系统分析结果:
通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
萃取时间5h后,交联度变化不大。交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
五、EVA交联度测试系统测试过程中注意事项:
1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
2.萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到混浊为止,混浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80——90%。
二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
3.辅助用具:
铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0——200℃的温度计,盘子。
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